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旋转蒸发器如何开始工作,以及出现问题的解决方案

更新时间:2019-09-25 07:32

     旋转蒸发是通过在升高的温度和减压下,将其作为薄膜分布在容器内部来减少溶剂体积的过程,这促进了从挥发性较低的样品中快速除去过量溶剂。大多数旋转蒸发器有四个主要部件:热浴,转子,冷凝器和溶剂捕集器。另外需要连接吸气器或真空泵,以及包含待浓缩样品的凹凸捕集器和圆底烧瓶。
    选择容纳大约两倍起始体积的烧瓶。如果采取适当的谨慎措施,凹凸陷阱的体积是无关紧要的,但应始终使用,因为它可以防止在发生碰撞时,必须从冷凝器和溶剂捕集器中回收样品,对于大多数常见的实验室溶剂,低真空泵或吸入式吸气器以及25至50摄氏度的温度就足够了,较低的温度会使过程变慢,但会降低碰撞的可能性看,在选择温度时要有常识,如果出现故障,在这种情况下,可以使用压力计和蒸馏诺模图,以下是如何开始旋转蒸发。
    让热水浴变热,冷凝器变冷,相反的情况通常会产生次优的结果。如果前一个几乎没有,清空溶剂捕集阱,当陷阱充满未知溶剂时要小心,因为前一次使用者留下了充满吡啶或三氟乙酸的物质,使用夹子固定凹凸陷阱和样品瓶,激活转子,它应该足够快地旋转以在烧瓶的内表面上形成均匀的涂层,利用这段时间来研究,启动真空泵,关闭冷凝器上的旋塞到不能再听到发出声音的地方,但是如果用拇指盖住并释放它,就会发出一声砰砰声。
    让样品在真空下旋转约一分钟,它很可能很快就会开始沸腾,不要惊慌,爆沸与撞击不同,只要气泡不到达烧瓶的颈部,就可以使其沸腾,如果气泡到达颈部,通过完全打开旋塞来停止沸腾,以重新加压系统,重复直至沸腾停止,溶剂从冷凝器中稳定流出,只有这样才能完全关闭旋塞阀,当在烧瓶的外表面上开始形成冷凝时,继续监视情况再过一两分钟。如果有碰撞危险,打开旋塞阀。再次重复直至沸腾停止并且溶剂从冷凝器稳定地流出。此时将旋转蒸发器置于无人看管状态是安全的。偶尔检查以确保没有任何错误。

文章来源:上海靳澜仪器制造有限公司

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